為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》《中華人民共和國(guó)水污染防治法》《中華人民共和國(guó)海洋環(huán)境保護(hù)法》，防治生態(tài)環(huán)境污染，改善生態(tài)環(huán)境質(zhì)量，規(guī)范水中揮發(fā)性有機(jī)物的應(yīng)急測(cè)定方法，制定本標(biāo)準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。本標(biāo)準(zhǔn)參考GB/T 32210 便攜式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀技術(shù)要求及試驗(yàn)方法；HJ 442.9 近岸海域環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范 第九部分 近岸海域應(yīng)急與專題監(jiān)測(cè)；HJ 589 突發(fā)環(huán)境事件應(yīng)急監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范等文件編制而成。

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水和海水中揮發(fā)性有機(jī)物的便攜式頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法。 本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為規(guī)范性附錄，附錄B～附錄D為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)于2022年3月1日實(shí)施。

方法原理：

在一定的溫度條件下，頂空進(jìn)樣瓶?jī)?nèi)樣品中的揮發(fā)性有機(jī)化合物向液上空間揮發(fā)，被載氣帶入便攜式氣相色譜-質(zhì)譜儀內(nèi)置吸附管中富集，經(jīng)熱脫附后進(jìn)入氣相色譜分離，用質(zhì)譜檢測(cè)器檢測(cè)，通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)譜圖和保留時(shí)間比較定性，內(nèi)標(biāo)法定量；對(duì)于56種目標(biāo)化合物以外的物質(zhì)，通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)譜圖比較定性，根據(jù)其響應(yīng)值與內(nèi)標(biāo)的響應(yīng)值之比，估算其濃度。

儀器和設(shè)備：

1.采樣瓶：40ml 棕色玻璃瓶，具硅橡膠-聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋。

2.便攜式氣相色譜-質(zhì)譜儀：具有吸附熱脫附模塊、氣相色譜模塊(具程序升溫功能)，以及四極桿或離子阱質(zhì)譜模塊。質(zhì)譜模塊具有70eV 電子轟擊(EI)離子源，有全掃描/選擇離子掃描、自動(dòng)/手動(dòng)調(diào)諧、譜庫(kù)檢索及定量分析等功能，性能指標(biāo)應(yīng)符合 GB/T 32210 要求。所有樣品經(jīng)過(guò)的管路和接頭均應(yīng)進(jìn)行惰性化處理。

3.便攜式頂空進(jìn)樣器：加熱溫度控制在室溫至80 ℃之間，溫度控制精度為±1 ℃。

4.毛細(xì)管色譜柱：15m×0.25mm×1.0μm或10m×0.1mm×0.4μm，固定相為100%二甲基聚硅氧烷，也可使用其它等效毛細(xì)管色譜柱。

5.內(nèi)置吸附管：裝填 Tenax、Carbopack、硅膠等吸附劑，或者其他等效吸附劑。

6.頂空進(jìn)樣瓶：使用與便攜式頂空進(jìn)樣器配套的玻璃頂空瓶，帶聚四氟乙烯涂層密封墊。

7. 一般常用儀器和設(shè)備。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于突發(fā)環(huán)境事件中地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水和海水中甲苯等56種揮發(fā)性有機(jī)物的現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)急測(cè)定。其他揮發(fā)性有機(jī)物也可采用本方法進(jìn)行定性和濃度估算。

在全掃描模式下，當(dāng)頂空進(jìn)樣瓶中樣品體積為10.0 ml、氣體進(jìn)樣體積為8ml、不分流進(jìn)樣，或頂空進(jìn)樣瓶中樣品體積為20.0ml、氣體進(jìn)樣體積為100ml、分流比為40:1，56種目標(biāo)化合物的方法檢出限為1μg/L～3μg/L，測(cè)定下限為4μg/L～12μg/L，詳見(jiàn)附錄 A。